江苏天瑞仪器股份有限公司
气相色谱质谱联用仪基本结构和功能
质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求：
(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。电子轰击电离源（ei）是气相色谱－质谱联用仪中zui为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比（m/z）的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器（四极杆滤质器）为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点，是目前台式气相色谱－质谱联用仪中zui常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测，电子倍增检测器是色谱－质谱联用仪中zui常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统（工作站）的功能是快速准确地采集和处理数据；监控质谱及色谱各单元的工作状态；对化合物进行自动的定性定量分析；按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件70ev电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在气相色谱－质谱联用仪中，进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分（纯化合物）的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较，将匹配度（相似度）zui高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是，匹配率zui高的并不一定是zui终确定的分析结果。
2015年6月4日，欧盟公报（oj）发布rohs2.0修订指令（eu）2015/863，正式将dehp、dbp、bbp、dibp列入附录ⅱ限制物质清单中，至此附录ⅱ共有十项强制管控物质。
欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定，相关规定应从2019年7月22日起实施。
针对附录ⅱ中的有机化合物（dehp、dbp、bbp、dibp、pbb和pbde）, 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。
气相色谱-质谱联用仪gc-ms 6800
gc-ms 6800用于有机物的检测，具有检出限低，定性能力强，定量结果准确等特点，可有效地应用于rohs 2.0中有机化合物的检测。
实验部分
增塑剂（dbp、bbp、dehp、dibp）检测方法
样品测试流程
参照en14372、astm d3421等方法。精确称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25ml，过滤，上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照iec62321 、gb/z 21276-2007 等方法。精确称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用甲苯定容至5ml，过滤，上机测试。
一、仪器参数
1.1进样口温度：温度450˚c，任意温度点可控；
1.2压力设定范围：0-100 psi, 精度0.002 psi；
1.3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流；
1.4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比1000:1；
1.5柱温箱操作温度：室温+4˚c~450˚c；
1.6柱箱升温速率：120˚c /min（柱箱）；
1.7平台升温：7阶8平台程序升温；
1.8离子化能量(ei源)：5 ev~250 ev（可调）；
1.9质量范围：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：单位质量分辨；
1.11离子源温度：100~350℃；
1.12灯丝发射电流：0~350ua；
1.13气质接口温度：450℃；
1.14质量轴稳定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（ofn）在m/z 272 amu处，信噪比（s/n）≥30：1 （rms）
1.16扫描速率：10000 amu/s
1.17真空系统：涡轮分子泵（70l/s）
1.18检测器：高能打拿极（hed）的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求：18℃~26℃
2.2 环境相对湿度：40%~70%（无结露）
2.3 工作电源：交流220±5v，频率50hz±0.5hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司专业生产rohs检测仪，液相色谱质谱仪（lcms）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，rohs检测设备，x射线镀层测厚仪，气相色谱仪，rohs检测仪，液相色谱仪，rohs2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双a检测仪，x射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，icp等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（gcms）, rohs仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有thick 8000、thick800a、edx1800b、aas 9000、gcms6800、icp2060t、edx3200splus等。
邻苯二甲酸酯类增塑剂简介
邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、pvc建筑材料、器械以及服装等物品中的一种改性材料。
近期欧盟和美国通过一系列关于邻苯二甲酸酯类的指令（1999/0238/cod）。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料、橡胶等基质没有形成健合，彼此保持各自的化学性质。因而在接触到水，油脂时便会溶出。邻苯二甲酸酯类具有生殖性，还具有致突变和致作用。
所以这一系列指令规定，目前在塑料制品、橡胶、纺织品、玩具、儿童用品等之中含有 dehp，dbp、bbp、dinp，didp和dnop，这6种邻苯二甲酸盐增塑剂的含量均不得超过其塑料部件所规定的含量。高于规定含量不得出口至欧美。
二、检测方案
目前使用较多的检测技术是采用gc-ms，天瑞仪器针对该指令进行了大量技术研究，对目前公司的产品进行相应的改进，向国内企业提供了这6种有害物质，并可以扩展到其他有害物质检定的解决方案。从实验的结果来看，我公司提供的解决方案具有分离效果更好，色谱基线稳定，峰形规则好看，色谱峰处理简单，出峰前后没有干扰，而且对于其他共存的有害物质可以一并检测，具有较高的精确度和准确度。
我公司特别推出的邻苯二甲酸酯类增塑剂分析包，针对不同的样品我公司制定不同的样品处理方法，分析包中硬件包括：前处理设备、检测仪器等；软件包括：样品前处理方法，样品分析方法，客户培训，以及售后服务等，整个调试，培训等大约需要5个工作日。
适用仪器：
型号：gcms6800
自主研发的gc系统，带电子流量和电子压力控制（efc、epc）
自主研发灯丝，电子发射效率高，可达350μa
带预四极的单四极杆质量分析器，有效减少测样过程对四极杆的污染；
带高能转换打拿极的电子倍增器提供良好的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
先进的rf电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（full scan）和选择离子扫描（sim）模式；
可实现full scan、sim扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
天瑞仪器是nist授权的国内合法分销商，可以保证用户得到新的nist谱库数据和谱库升级功能；
数据处理软件可依据样品的质谱图在nist2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
国际级的品质：核心部件与国际主流产品保持一致，保证了gc-ms6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用天瑞-新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
chem yst色质联用工作站：实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
超高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，天瑞为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件自主研发，客户在享受高端性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：天瑞仪器对客户需求响应快速，专业技术人员24小时全天候服务
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司专业生产rohs检测仪，液相色谱质谱仪（lcms）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，rohs检测设备，x射线镀层测厚仪，气相色谱仪，rohs检测仪，液相色谱仪，rohs2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双a检测仪，x射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，icp等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（gcms）, rohs仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有thick 8000、thick800a、edx1800b、aas 9000、gcms6800、icp2060t、edx3200splus等。
气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机：依次打开he气瓶，质谱仪，气相色谱仪，计算机。打开he气瓶时，先将主控阀打开至zui大，然后调节减压阀使he出口压力在0.5-0.9mpa之间，一般为0.6。
2、系统配置：双击打开gcmsrealtimeysis，点击系统配置，检查设置过的已用于分析的组件，如果没有，则在可用组件中选择，选择后，双击色谱柱的图标，在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的gcms柱为rtx-5ms。如果要使用的柱没有登记，则须添加即可。然后确定，再点设置。
3、真空控制系统启动：单击真空控制图标，点自动启动，显示完成时，点击关闭。
4、检查泄露：真空控制完成后，等待10分钟，待系统的高真空度达到3或410-4后，单击调谐图标，再点峰检测窗：在「监测组】列表中，单击「水、空气】，单击（灯丝开／关），打开灯丝，调节检测器电压使m/z18（水）的峰高到显示窗口的1/2处，然后比较m/z18（水）的峰高与m/z28（氮气）的峰高，检查m/z28（氮气）的峰高是否为m/z18（水）峰高的两倍以下。如果不是，就有可能发生空气的泄露。单击（灯丝开／关），关闭灯丝。然后关闭调谐窗口，不保存调谐文件。
5、自动调谐：此步需要在启动仪器后大约2小时（定性分析）或4小时（定量分析）后进行。
5.1、设置分析条件：在「gcms实时分析】窗口中，单击仪器监视器中的「详细】，单击「line1】标签，输入分析条件参数。若未创建任何分析条件，直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐：单击调谐图标，后单击峰监测窗，然后点文件，调谐文件，后点击开始自动调谐，输入一个文件名，单击「保存】，启动自动调谐，然后检查自动调谐结果，检查项目如下：
①检查fwhm（半高峰宽）值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压，不能超过2kw。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2%。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。（如果检查上诉结果出现异常，则需重新启动仪器进行分析。）
zui后关闭「调谐】窗口，保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径：单击「实时】助手栏中数据采集图标，单击工具栏中的「切换数据浏览器】图标，点数据浏览器下的「选择文件夹】图标，再选择gcmssolution，点文件夹，输入文件夹名，然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析：单击「实时】栏中的数据采集图标，单击文件，方法文件。单击「采集】栏中的「方法细节】图标，然后根据自己的分析条件，分别对「进样器】，「gc】,「ms】进行设置，除了必须要改变的参数外，一般不建议随意改动系统设置的值。（详细参数设置参见gcms-qp2010系列操作指南）。待各项参数设置完成后，单击文件，方法文件另存为，将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了：进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样：如果要分析的只是一个样品，则用单次进样。单击样品登陆，设置进样参数，注意在此界面上要设置样品的位置，即样品的瓶号，并且调用之前已保存的自动调谐文件，此设置完成后，把样品置入自动进样器，点待机即可。
7.2、批次进样：批次进样时要创建批处理表，方法如下：单击「实时】栏中的「批处理】图标，单击文件，选择批处理文件，单击「向导】，进行合适的设置，待各项都设置完成后，点击「完成】，显示批处理表，如有必要，可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文 件，另存批处理文件。把样品置入自动进样器，点击「批处理】中的开始图标，执行批处理，如有 其它情况发生，可直接暂停。
8.关闭仪器：单击「实时】助手栏中的「真空控制】，再点击「自动关机】；当显示“已完 成”，单击「关闭】。后，执行与打开电源的步骤相反的步骤，关闭电源（关闭程序，关闭计算 机，关闭 ms 单元，关闭 gc 单元）。
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司专业生产rohs检测仪，液相色谱质谱仪（lcms）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，rohs检测设备，x射线镀层测厚仪，气相色谱仪，rohs检测仪，液相色谱仪，rohs2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双a检测仪，x射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，icp等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（gcms）, rohs仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有thick 8000、thick800a、edx1800b、aas 9000、gcms6800、icp2060t、icp-ms2000、edx3200splus等。
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qq: 2845938008